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HK水熱合成反應釜內壁清洗的方法

點擊次數:642  發布時間:2018-04-17
   KH水熱合成反應釜內膽是一種能分解難溶物質的密閉容器。高壓消解罐,水熱合成釜,一般容積從幾十ML到幾百ML的都有。它可手動螺旋堅固。zui高適用溫度為180 ℃;zui高溫度可達230℃。比較常見的內膽材料是聚四氟四乙烯內膽和不銹鋼材質和PPL對位聚苯材質的。水熱反應釜合成之后zui頭疼的問題莫過于反應產物附在膽體壁上,如何清洗水熱反應釜,有時候即使用濃硝酸泡很長時間也無濟于事。這樣對下一組實驗必定帶來不小的麻煩。就客戶反饋回來這一問題進行了總結,現在分享出來,希望對您有所幫助:

  一:新購買的KH水熱合成反應釜

  新買的HK水熱合成反應釜內膽*次清洗的時候,稍微往內膽中加一些堿或水煮一段時間。*次使用HK水熱合成反應釜內膽的時候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高(比如200攝氏度),否則PTFE內襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時,zui后再在200攝氏度再保持幾小時,隨后取出自然冷卻。之后再進行實驗溫度上200攝氏度時HK水熱合成反應釜內膽的內膽就不出現變形的情況了。

  二、HK水熱合成反應釜內膽反應介質不同,清洗的方法也不同

  HK水熱合成反應釜內膽的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。

  例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應釜中密封好,180度水熱反應5-10個小時,洗的非常干凈

  三、實驗室常用的KH水熱合成反應釜清洗方法

  王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,用王水清洗.

  四、其他KH水熱合成反應釜的清洗方式

  1、在實驗反應結束后,在水熱反應釜內加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約 12個小時,這些數據都不是固定的,需要根據你實驗反應的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里只是小編給各位一個參考數據。但這個方法有個缺陷,就是使得實驗的重復性變差。

  2、用草酸溶液煮6個小時,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。

  3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應清洗,或是其他的強酸!

  另外,KH水熱合成反應釜嚴禁采用低沸點體系,很容易爆/炸。反應釜用完時,內膽和外套分開,50攝氏度下干燥。

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